ВОПРОС

Как узнать аттестованное значение СО, если у нас нет его паспорта?

ОТВЕТ

При поставке стандартные образцы обязательно должны сопровождаться паспортом (документ может иметь иное название), который содержит информацию необходимую для применения данного СО, в том числе, сведения о метрологических характеристиках (аттестованное значение, погрешность аттестованного значения). Если в комплекте поставки отсутствует паспорт, его следует немедленно запросить у поставщика, указав реквизиты поставки, т.к. она считается некомплектной. Если паспорт был утерян потребителем (к сожалению, и такое случается) у поставщика или производителя следует запросить его дубликат, указав реквизиты партии нужного СО и сведения о его поставке.

Использовать СО без ознакомления с информацией, приведенной в паспорте, категорически запрещается.

 

ВОПРОС

В паспортах на ГСО и сведениях в ГОСРЕЕСТРЕ разные данные. В нашей лаборатории имеется ГСО 7424-97, в паспорте на который указано Свидетельство об утверждении типа № 2899, действительно до 27.12.2017. На сайте Федерального информационного фонда указано Свидетельство № 5246, действительно до 10.11.2022.

Просим выслать нам копию нового свидетельства.

ОТВЕТ

Свидетельство об утверждении типа СО удостоверяет тот факт, что тип СО прошел процедуру государственной регистрации и внесен в Госреестр в установленном порядке. Свидетельство выдается Росстандартом РФ, как правило, на срок 5 лет. После окончания срока действия свидетельство может быть продлено в установленном порядке на очередной срок (а может в силу тех или иных причин и не продлеваться).

Согласно установленной законом практике само свидетельство необходимо только производителю и дает ему право на изготовление СО, а для пользователей вся необходимая информация размещается на сайте Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений (ФИФ по ОЕИ) в разделе «Сведения об утвержденных типах стандартных образцов» Здесь приведены номер по Госреестру СО утвержденных типов, наименование, производитель, а также реквизиты свидетельства и pdf-файл с описанием типа (отмечены на рисунке ниже).

В описанном выше случае партия, экземпляры которой приобрела лаборатория (номер партии потребитель не указал), была выпущена еще во время действия свидетельства № 2899 до 27.12.2017. Далее срок использования СО определяется только сроком годности экземпляров. Для ГСО 7424-97 (СО состава раствора нефтепродуктов в ЧХУ) это 2 года.

В конце 2017 года были выполнены работы по продлению срока действия свидетельства об утверждении типа данного СО, чтобы продолжить его выпуск. В настоящее время выпуск ГСО 7424-97 производится в соответствии со свидетельством № 5246, но оно не имеет никакого отношения к партиям, выпущенным ранее.

Независимо от того, будет или нет впоследствии продлеваться свидетельство об утверждения типа, использование партии СО, выпущенной даже в последний день срока его действия, будет юридически правомерно в течение всего установленного срока годности экземпляров СО (и 5, и 10, и даже 25 лет). Поэтому окончание срока действия свидетельства об утверждении типа СО не является основанием для прекращения использования тех экземпляров СО, срок годности которых еще не истек.

 

ВОПРОС

Просим уточнить, будет ли продлено свидетельство об утверждении типа на СО цветности. Эти СО используются в нашей лаборатории нескольких лет, но по требованиям экспертов Росаккредитации, мы не можем использовать для проведения внутрилабораторного контроля СО с просроченным свидетельством.

ОТВЕТ

Требование использовать только СО, которые прошли процедуру утверждения и зарегистрированы в Госреестре СО, распространяется только на сферу государственного регулирование ОЕИ, т.е. для проведения испытаний в целях утверждения типа и поверки средств измерений, аттестации методик измерений и т.д., и не распространяется на процедуры внутрилабораторного контроля.

К сожалению, некоторые эксперты Россакредитации неверно трактуют правила использования СО. В приложении 2 документа «Критерии аккредитации и перечень документов, подтверждающих соответствие заявителя и аккредитованного лица критериям аккредитации» (утвержденного Приказом Минэкономразвития № 326 от 30.05.2014), в рекомендуемом образце 5 («Образец документа по оснащенности лаборатории стандартными образцами») предлагается указывать дату выпуска и срок годности используемых экземпляров СО. Указание сроков действия свидетельств об утверждении типов СО этой формой не предусмотрено.

Кроме того, использование СО легитимно и после окончания действия свидетельства в пределах срока годности экземпляров (см. ответ на вопрос выше).

 

ВОПРОС

Прошу дать разъяснения по применению стандартных образцов, срок действия свидетельств об утверждении типа на которые истек, например, йодата калия.

В 2014-2015 г.г. закончился срок действия свидетельств об утверждении типа ряда стандартных образцов, производимых нашим предприятием (см. таблицу ниже), хотя №№ ГСО этих образцов остались в Государственном реестре.

В настоящее время данные СО выпускаются аккредитованным на техническую компетентность производителем – ООО «ЦСОВВ» (аттестат аккредитации №AAC.RM.00157) в качестве сертифицированных стандартных образцов (категория CRM согласно ISO Guide 30:2015, ГОСТ 32934-2014 и VIM-3). При этом метрологические характеристики СО остались прежними и соответствуют описанию ранее утвержденного типа (см. таблицу ниже).

С учетом Политики Росаккредитации по прослеживаемости результатов измерений от 17.10.2016 (доступна на сайте Росаккредитации в разделе: «Главная/Документы/Документы системы менеджмента/Документы системы менеджмента Росаккредитации» или по ссылке http://fsa.gov.ru/index/staticfile/file/1476994581bf7a0da9fe0a53ce4f8f837ea1012e23/) и требований в сфере аккредитации испытательных и калибровочных лабораторий (ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 и ISO/IEC 17025:2017) сертифицированные СО (CRM) аккредитованных производителей характеризуются однозначной прослеживаемостью и могут использоваться аккредитованными лабораториями для калибровки и градуировки средств измерений и внутреннего контроля качества результатов измерений в лаборатории.

Указанные в таблице ниже СО признаны в качестве межгосударственных стандартных образцов (МСО). Реестр МСО, актуализированный в декабре 2019 г., содержит соответствующие сведения.

Важно отметить официальную реакцию Росаккредитации на публикацию в журнале "Контроль качества продукции" информации о том, что эксперты отказываются признавать для использования СО аккредитованных производителей. Росаккредитация официальным письмом потребовала опровержения. Так в номере 3 за 2018 год было опубликовано, что отсутствует информация о том, что в целях аккредитации не были признаны конкретные стандартные образцы, выпущенные аккредитованным производителем СО - подписантом ILAC. Если такие факты будут Вам известны, просим сообщать о них, чтобы мы могли проинформировать об этом Росакредитацию и ILAC, а они бы приняли соответствующие меры.

Обозначение СО

Наименование СО

Соответствуют описанию утвержденного типа ГСО

№ по Реестру МСО

А2.6.ВР-4К-ЦСО

СО водных растворов ионов цинка

8053-94 ÷ 8055-94

0008:1998

А2.6.ВР-6К-ЦСО

СО водных растворов ионов никеля

8001-93 / 8003-93

0010:1998

А2.6.ВР-7К-ЦСО

СО водных растворов ионов хрома

8035-94 ÷ 8037-94

0011:1998

А2.6.ВР-10К-ЦСО

СО водных растворов ионов марганца

8056-94 ÷ 8058-94

0014:1998

А2.6.ВР-12К-ЦСО

СО водных растворов ионов алюминия

8059-94 / 8061-94

0015:1998

А2.6.ВР-29К-ЦСО

СО водных растворов ионов йодата калия

7104-94 / 7106-94

0022:1998

А2.6.ВР-022-ЦСО

СО состава раствора формальдегида

9376-2009

1592:2010

А2.6.ВР-023-ЦСО

СО состава раствора роданид-ионов

9375-2009

1591:2010

А2.6.ВР-024-ЦСО

СО состава раствора соляной кислоты

9425-2009

1593:2010

А2.6.ВР-025-ЦСО

СО состава раствора иодид-ионов

9426-2009

1594:2010

А3.1.О-102-ЦСО

СО состава 2,4,6-трихлорфенола

7103-94

0037:1998

А3.1.О-103-ЦСО

СО состава пентахлорфенола

7102-94

0036:1998

А3.1.О-105-ЦСО

СО состава хлорбензола

7142-95

0039:1998

А3.1.О-106-ЦСО

СО состава 2,4-дихлорфенола

7198-95

0102:1999

А3.1.ОР-021-ЦСО

СО состава раствора нефтепродуктов в полихлортрифторэтилене (НП-2)

9374-2009

1590:2010

 

ВОПРОС

Согласно ГОСТ Р 57164-2016 «Вода питьевая. Методы определения запаха, вкуса и мутности» для градуировки прибора должны быть использованы: «Стандартные образцы мутности воды… с номинальным значением мутности 4000 ЕМФ и относительной погрешностью аттестованного значения не более ±3%.»

Нами закуплены СО мутности, изготовленные ООО «ЦСОВВ», с характеристиками: аттестованное значение 4160 ЕМФ, погрешность аттестованного значения ± 1,5 %, которые не могут применять по данному стандарту, т.к. 4000 ЕМФ + 3% = 4120 ЕМФ, что меньше 4160 ЕМФ.

Просим заменить образец на тот, что будет соответствовать требованиям ГОСТ. Акт входного контроля прилагаем.

ОТВЕТ

Ошибочный вывод о несоответствии СО ГОСТ Р 57164 основан на непонимании требований стандарта и действующих метрологических норм.

Номинальное значение – это целевая величина, ориентир, заложенный технической документацией. При изготовлении конкретной партии СО производитель выполняет ее аттестацию (сертификацию) и устанавливает значения характеристики СО для этой партии. Погрешность аттестованного значения – это точность, с которой оно установлено.

Интервал допускаемых аттестованных значений нормирован путем указания номинального значения и допускаемых отклонений от него. Этот интервал установлен в описании типа СО, утвержденного Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологи (описание типа доступно на сайте ФИФ по ОЕИ, см. ответы выше).

Пользователь, просто, сравнивал не те характеристики. Из таблицы ниже видно, при корректном сопоставлении СО вполне удовлетворяет требованиям ГОСТ Р 57164.

Характеристика

Требования ГОСТ Р 57164-2016

Требования по описанию типа ГСО7271-96

Значение для рассматриваемого СО

Значение аттестованной характеристики, ЕМФ

номинальное значение - 4000

от 3800 до 4200 включительно

(номинальное значение – 4000;

допускаемое отклонение от номинального: ± 5%)

4160

Относительная погрешность аттестованного значения

не более ±3%

не более ± 2,0 %

± 1,5 %

Таким образом с ± 3% нужно сравнивать погрешность аттестации, в данном случае – это ± 1,5%, а допустимое отклонение от номинала уточнить в описании типа: для ГСО7271-96 – это 4000 ЕМФ ± 5%, т.е. от 3800 до 4200 ЕМФ.

 

ВОПРОС

Согласно требованиям Росаккредитации при представлении сведений об оснащенности лаборатории СО необходимо указывать полную дату выпуска СО, т.е. число месяц и год. В паспортах на изготавливаемые Вами СО указаны только месяц и год. Как поступать?

ОТВЕТ

Сопроводительная документация для стандартных образцов оформляется согласно ГОСТ Р 8.691-2010 «ГСИ. Стандартные образцы материалов (веществ). Содержание паспортов и этикеток», который предписывает указывать дату выпуска (п. 5.20) и срок годности (п. 5.8) СО в формате «месяц, год». Других требований при оформлении паспортов (сертификатов) СО нет. Почему требования Росаккредитации (в области аккредитации которой нет оценки компетентности производителей СО) противоречат требованиям государственного стандарта непонятно.

Государственная служба стандартных образцов регулярно проводит экспертизу сопроводительной документации СО, проверяя, в том числе, ее соответствие установленным законодательным нормам. Результаты такой экспертизы в отношении продукции ООО «ЦСОВВ» всегда положительны.

Для корректного применения стандартных образцов, изготавливаемых ООО «ЦСОВВ», мы всегда указываем:

- в паспорте: дата выпуска (месяц, год) и срок годности (период),

- на этикетке: дата выпуска (месяц, год) и срок годности (до: месяц, год).

Однако, если Вы вынуждены выполнять необоснованные требования (например, при заполнении форм Росаккредитации), то мы даем разъяснения относительно выпускаемых нами СО: вся продукция передается в продажу, т.е. выпускается с производства, в последний рабочий день месяца. Формально можно указывать эту дату.

 

ВОПРОС

В инструкции по применению СО указано, что при приготовлении из них исходных, контрольных, градуировочных или поверочных растворов необходимо соблюдать температурный режим. Например: «Растворы из СО следует готовить при температуре окружающей среды (20 ± 5) °С. В процессе приготовления растворов не допускается изменение температуры окружающей среды более чем на 2 °С».

Почему такие ограничения и как контролировать изменение температуры окружающей среды во время работы.

ОТВЕТ

Соблюдение температурного режима необходимо для обеспечения требований к точности приготовления растворов и стабильности рабочих характеристик при их применении.

Так как установление номинальной вместимости и допускаемых погрешностей от номинальной вместимости мерной посуды, пипеток и бюреток осуществляется при температуре 20 °С, то готовить растворы из СО рекомендуется при температуре окружающей среды и (или) температуре воды, используемой для приготовления растворов, (20 ± 1) °С, а в иных случаях вводить температурную поправку с учетом рекомендаций ГОСТ 25794.1-83.

В процессе приготовлении растворов температурный режим может быть обеспечен и подтвержден путем термостатирования, а при применении – регистрацией температуры в начале и в конце рабочего процесса.

 

ВОПРОС

Каким образом можно использовать СО удельной электропроводности воды для градуировки УЭП-модуля, используемого для контроля качества дистиллированной воды, если значение УЭП для СО дано при 25 °С, а измерения по ГОСТ 6709 должны выполняться при 20 °С?

ОТВЕТ

Порядок контроля средств измерений (в том числе средства контроля) устанавливается их производителями и должен быть отражен в инструкции по эксплуатации соответствующих СИ.

Относительно контроля качества дистиллированной воды. С 01 июля 2020 г. ГОСТ 6709-72 должен утратить свое действие на территории РФ, и в действие вступает ГОСТ Р 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия», в соответствии с которым удельную электропроводность дистиллированной воды можно контролировать как при 20 °С, так и при 25 °С.

 

ВОПРОС

Новые стандарты ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 (п. 6.4.1.) и ГОСТ ISO Guide 33-2019 рекомендуют использовать СО от компетентного производителя, соответствующего ISO 17034.

Может ли ООО «ЦСОВВ» каким-то образом подтвердить это соответствие?

ОТВЕТ

Наше предприятие аккредитовано как производитель стандартных образцов на соответствие международному стандарту ISO 17034:2016 General requirements for the competence of reference material producers (Общие требования к компетентности производителей стандартных образцов) (ранее ISO Guide 34) еще с 2012 года, уже дважды мы проходили повторную аккредитацию. Действующий аттестат и область аккредитации размещены на нашем сайте в разделе "аккредитация".

 

ВОПРОС

В нашу лабораторию поступил СО мутности, как указано, изготовленный ООО «ЦСОВВ». Хочу узнать, действительно ли этот СО производила ваша компания, так как внешний вид упаковки и этикетки на ампулах вызывают сомнение.

ОТВЕТ

На нашем сайте в разделе «СО в обращении» Вы можете найти информацию обо всех выпущенных ООО «ЦСОВВ» партиях СО, которые находятся в обращении. Эта страница обновляется каждый месяц. Там обязательно указывается: дата выпуска и срок годности, номер партии, метрологические характеристики СО. Если Вы обнаружили несоответствие информации на нашем сайте с данными, указанными в паспорте СО, тут же обращайтесь к нам: либо допущена ошибка, либо у Вас подделка.

Всегда проверяйте наличие сопроводительной документации СО! Копия паспорта должна быть заверена подписью уполномоченного лица и синей печатью производителя или поставщика.

Если Вы являетесь постоянным пользователем наших СО, то хорошо знакомы с традиционным оформлением наших этикеток и упаковочных коробок нашей продукции. Поэтому при получении СО с нестандартной этикеткой или в неоригинальной упаковке обратитесь к нам для разъяснений.

 

ВОПРОС

Использовали стандартные образцы УЭП-5 с аттестованным значением 0,004723 См/м +/- 0,25% для внутрилабораторного контроля точности измерений удельной электропроводимости. Результат не укладывается в погрешность в 0,25%. Какие могут быть причины?

ОТВЕТ

Во-первых, расхождения между результатами проведенных Вами измерений и аттестованным значением СО не должны превышать нормативов контроля, установленных в методиках измерений или в документации на применяемые средства измерений.

Например, в данном случае нормативом контроля может быть погрешность используемого кондуктометра (указывается в паспорте СИ или описании типа). А приведенное в вопросе значение (+/- 0,25 %) - это погрешность выбранного Вами образца для контроля (СО УЭП-5).

При расчете нормативов контроля погрешность образца для контроля может учитываться или нет в зависимости от предъявляемых требований (см. РМГ 76-2014).

Во-вторых, о причинах. Если допустить, что применяемое СИ работает корректно, то самыми распространенными ошибками являются нарушения процедуры выполнения измерений. Необходимо строго соблюдать все предписанные методикой операции, в т.ч. тщательно промывать ячейку, поддерживать требуемую температуру. Кроме того, конкретно для СО УЭП-5, который содержит в своем составе 1,4-диоксан, есть ограничения по использованию: его применение не допускается для датчиков и ячеек, изготовленных из пластмасс или имеющих лакокрасочные покрытия.

 

ВОПРОС

В инструкции по применению стандартных образцов УЭП (ГСО 7374-97 ÷ 7378-97) не описана процедура приготовления из него растворов с необходимыми характеристиками. Как правильно проводить разбавление этих СО.

ОТВЕТ

Стандартные образцы удельной электрической проводимости водных сред (ГСО 7374-97 ÷ 7378-97) применяются непосредственно и не подлежат разбавлению, так как зависимость УЭП от концентрации химического вещества в растворе не является линейной.

 

ВОПРОС

Можно ли хранить остатки неизрасходованного СО, например, в холодильнике? Если да, то как долго? В Вашем приложении к паспорту СО сказано, что не подлежат хранению растворы с массовой концентрацией  ионов 10 мг/дм3 и менее. 

Остатки неизрасходованного СО хранить не следует, поскольку в этом случае возможно ухудшение его метрологических характеристик (за счет испарения материала, пыли, агрессивных паров в помещении, в ряде случаев – кислорода воздуха, если в составе материала находятся легкоокисляемые вещества, например, нитрит-ион). Ампулы СО предназначены для одноразового использования, отсюда – и их небольшой объем, и довольно низкая цена. Это – чтобы остатки из ампулы (если таковые будут) после выполнения работ не жалко было отправить на утилизацию. На качестве метрологических работ пытаться экономить не следует. Вскрыл ампулу и в пределах разумного времени либо использовал ампулу непосредственно, либо приготовил из нее необходимый раствор или серию растворов.

 

ВОПРОС

Какие СО, производимые Вашим предприятием, содержат прекурсоры наркотических средств в соответствии с Постановлением Правительства РФ № 398 от 03.06.2010 и подлежат специальному учету?

ОТВЕТ

Для изготовления СО и чистых веществ для хроматографии мы используем следующие вещества, упомянутые в таблице III списка IV из Постановления Правительства РФ № 398 от 03.06.2010 г., а именно: серная кислота, соляная кислота, толуол, ацетон и ацетонитрил.

 В соответствии с вышупомянутым документом к прекурсорам относятся:

- серная кислота в концентрации 45 % и более;

- соляная кислота в концентрации 15 % и более;

-толуол в концентрации 70 % и более;

-ацетон в концентрации 60 % и более;

- ацетонитрил в концентрации 15 % и более.

В связи с этим к прекурсорам относятся и подлежат соответствующему учету следующие типы нашей продукции, представляющие чистые органические вещества:

- СО состава толуола, ГСО 7333-96 и толуол для хроматографии (масс. концентрация 100 %);

- ацетон для хроматографии (масс. концентрация 100 %);

- ацетонитрил для хроматографии (масс. концентрация 100 %).

Не относятся к прекурсорам и не подлежат соответствующему учету все те выпускаемые нами СО состава и свойств водных сред, которые содержат в своем составе серную или соляную кислоту. Так, в производимых нами СО:

- содержание серной кислоты находится в пределах от 0,05 до 0,2 моль/дм3, или от 0,5 до 2 масс. %;

- содержание соляной кислоты находится в пределах от 0,1 до 3,0 моль/дм3, или от 0,4 до 11 масс. %.

 

ВОПРОС

Получили от своего поставщика 5 ампул ГСО общего фосфора 7241-96 партия 10/9А-1-ЦСО от 06.2013 г. Вскрыли одну ампулу. При построении градуировочной характеристики аттестованный раствор не образует окрашенного соединения со смешанным реактивом (ПНД Ф 14.1:2.106-97).

ОТВЕТ

Проблема с развитием окраски в том, что СО общего фосфора использовался не по назначению.

ГСО 7241-96 - это водный раствор фосфорорганического соединения – триметилового эфира ортофосфорной кислоты (указано в паспорте СО), и он не может по определению проявить окраску, свойственную фосфат-иону без предварительной минерализации.

Назначение ГСО 7241-96 – образец для контроля точности измерений. Он может использоваться самостоятельно либо в качестве добавки в рабочую пробу при условии обязательного проведения стадии персульфатного окисления.

Для калибровки фотометра надо использовать СО фосфат-ионов, в этом случае окраска будет развиваться и без предварительной подготовки (как и указано в ПНД Ф 14.1:2.106-97).

К сожалению подобные ошибки допускают не только пользователи СО в лаборатории, но даже разработчики методик. Так установление градуировочной зависимости по процедуре, изложенной в РД 52.10.739-2010, в принципе невозможно по причине, изложенной выше: для приготовления градуировочных растворов там предлагается использовать ГСО 7241-96 без предварительной минерализации. Некорректное изложение процедуры в этом документе вызывает проблемы в работе лабораторий.